Importance de l’étanchéité des réacteurs pour la synthèse chimique et le développement de procédés

Les réacteurs en verre double ou triple enveloppes sont incontournables pour la synthèse chimique et le développement de procédés. Ils permettent, de découvrir, des voies de synthèse, d’explorer des conditions, d’optimiser des paramètres etc…

Aussi, ces réacteurs de synthèse doivent répondre à des exigences techniques spécifiques comme l’étanchéité car pour certaines applications, l’utilisation du vide est incontournable. Elle évite par exemple, de travailler à des températures élevées ou d’éliminer l’oxygène favorisant la formation de produits secondaires.

En plus de cela, pour des raisons de sécurité mais surtout pour permettre aux utilisateurs de réaliser le plus d’applications possibles, les réacteurs doivent aussi résister à un minimum de pression.

Pour réponse à ces besoins, Interchim^® propose une gamme unique et innovante de réacteurs de synthèse :

 

Le Reactor-Ready	Le Reactor-Ready Duo	Le Reactor-Ready Pilot
+ d’info	+ d’info	+ d’info

 

Ces trois systèmes répondent à des exigences techniques grâce à leurs caractéristiques. Ils garantissent une excellente étanchéité pour l’obtention de bons niveaux de vide et de pression.

Pour vérifier cela, les facteurs influençant le vide dans un réacteur de synthèse et des essais pour confirmer la tenue du vide et de la pression du Ready-Ready vont être décrits ci-dessous.

 

1. Facteurs influençant le vide dans un réacteur de synthèse de la gamme Ready et nos solutions :

Un certain nombre de facteurs peuvent influer le niveau de vide dans un réacteur de synthèse.

a. Les bouchons sur les piquages du couvercle :

	Pour améliorer le vide, il est fortement recommandé d’utiliser des bouchons à cône de verre plutôt que les bouchons à vis avec joint Rodaviss sur les piquages non utilisés des couvercles.
	En effet, avec les bouchons à vis avec joint Rodaviss, le joint interne peut être aspiré par le vide ce qui a un impact sur l’étanchéité. Avec ceux à cône de verre ce problème ne se posera plus.

 

b. Les joints :

Tous les joints du système (joints : entre le couvercle et le réacteur, de la vanne de fond, du guide d’agitation…) doivent être parfaitement propres et en bon état. Il ne faut jamais hésiter à les changer régulièrement.

 

c. Le positionnement, l’état du guide et du mobile d’agitation :

Le guide et le mobile d’agitation doivent être positionnés correctement et être en bon état.

 

d. La pince de serrage :

La pince de serrage permettant de fermer la cuve et le couvercle doit-être parfaitement serrés.

 

e. L’humidité :

Il faut s’assurer qu’il n’y a pas d’humidité dans le système parce qu’elle pourrait augmenter la pression et réduire le vide.

 

f. La graisse à vide :

De la graisse à vide (ou de silicone) peut être mise sur tous les rodages en verre.

 

g. La pompe à vide :

Une pompe à vide bien appropriée à l’application doit être utilisée.
Si la pompe à vide ou le tubing sont neufs, il est recommandé de faire tourner l’expérience pendant quelques heures afin obtenir les meilleurs niveaux de vide.

 

h. Les paramètres liés à la synthèse :

Le milieu réactionnel, la vitesse d’agitation, la température masse… peuvent également avoir une influence sur le vide.

Comme nous pouvons le constater, les caractéristiques, les accessoires du réacteur, la pompe à vide et les paramètres de la synthèse ont bien une influence sur l’étanchéité et par conséquent sur l’obtention de bons niveaux de vide et de pression. Il ne faut donc rien négliger.

Les réacteurs de la gamme Ready ont été élaborés selon un cahier des charges exigeant.
Par rapport à ceux existants, ils répondent à des spécifications élaborées pour permettre aux utilisateurs d’améliorer leur productivité.

Grâce à l’excellente étanchéité de la gamme Ready, il est possible d’atteindre un vide d’environ 10-20 mbar, voire 3-5 mbar dans des conditions d’essais spécifiques et d’avoir une pression maximale de 0.5 bar au-dessus de la pression atmosphérique.

Pour confirmer l’atteinte de ces valeurs, les tests ci-dessous ont été réalisés :

 

2. Tests d’étanchéité réalisés sur le Reactor-Ready :

a. Essais sous vide :

Pour ces essais le système est constitué :

• D’un Reactor-Ready comprenant un réacteur de 2L, un couvercle en verre 5 piquages, un joint torique entre le réacteur et le cuve, une vanne de fond avec piston, un guide d’agitation, un mobile d’agitation, une sonde de température et son adaptateur.
• D’une pompe à vide Vacuubrand VB696702 et son tubing 18mm OD x 8mm ID.
• De bouchons à cône de verre sur chaque piquage du couvercle non utilisés et sur la vidange de la vanne de fond :
  – 2 x RR139027 Glass Cone Stopper B19 : un sur le piquage B19 du couvercle, l’autre sur la vidange de la vanne de fond.
  – 2 x RR139029 Glass Cone Stopper B24 : deux sur les piquages B24 du couvercle.
  – 1 x RR139033 Glass Cone Stopper B34 : un sur le piquage B34 du couvercle.
• D’un adaptateur à angle droit, RR139011 Right Angle Adapter B29 + GL14 + PTFE fittings sur lequel est connecté le tubing de la pompe 18mm OD x 8mm ID.
• D’un bouchon étanche GL25 à la place du piston de la vanne de fond.
• D’un bouchon étanche GL25 à la place du piston de la vanne de fond.

 

Pour ces essais la méthode ci-dessous a été suivie :

• S’assurer que tous les articles du système soient bien propres, complètement secs et non endommagés.
• Installer la cuve sur le statif du Reactor-Ready, le joint torique sur le rebord plat de la cuve, le couvercle et serrer la pince de serrage.
• Insérer l’adaptateur à angle droit sur le piquage B29 du couvercle. Connecter le tubing de vide entre l’adaptateur et la pompe à vide.
• Placer tous les bouchons à cône de verre sur chaque piquage libre en utilisant un peu de graisse à vide sur les joints.
• Remplacer le piston de la vanne de fond par le bouchon étanche GL25 et placer un bouchon sur la vidange de cette vanne en utilisant un peu de graisse à vide sur son joint.
• Démarrer la pompe à vide. Attendre qu’elle atteigne le meilleur vide. Enregistrer le niveau de vide.
• Arrêter la pompe et libérer avec précaution le vide. Retirer ensuite le bouchon étanche GL25 et insérer le piston. Rebrancher la tubulure de vide et démarrer à nouveau la pompe. Attendre que la pression diminue jusqu’à ce que le niveau de vide se stabilise. Enregistrer la valeur.
• Répéter l’étape ci-dessus, en ajoutant, sur le couvercle, le guide d’agitation et son mobile. (Laisser le piston en place.)
• Répéter l’étape ci-dessus, en ajoutant sur le couvercle la Pt100 et son adaptateur Il est préférable que la Pt100 soit bien droite et pas pliés. (Laisser le piston, le guide d’agitation et son mobile en place.)
• Vérifier le taux de fuite en éteignant la pompe et en observant les variations du niveau de vide.

 

Pour ces essais les résultats ci-dessous ont été atteints :

Avec la configuration décrite ci-dessus, les essais ont montré qu’un niveau de vide de 10 mbar est atteignables avec le Reactor-Ready.

Radleys ont même réussi à atteindre environ 3-5 mbar, avec un taux de fuite d’environ 5 mbar/min avec un système et des accessoires neufs.

 

 

b. Essais de pression :

Pour ces essais le système est constitué :

• D’un Reactor-Ready comprenant un réacteur de 2L, un couvercle en verre 5 piquages, un joint torique entre le réacteur et le cuve, une vanne de fond avec piston, un guide d’agitation, un mobile d’agitation, une sonde de température et son adaptateur.
• D’un manomètre Digitron 2082P.
• D’une pompe de pression manuelle Druck et son tubing nylon 6mm OD x 4mm ID.
• D’un T pour raccorder le tubing à la pompe, au manomètre et au raccord du couvercle.
• De bouchons à cône de verre sur chaque piquage du couvercle non utilisé et sur la vidange de la vanne de fond :
  – 2 x RR139027 Glass Cone Stopper B19 : un sur le piquage B19 du couvercle, l’autre sur la vidange de la vanne de fond.
  – 2 x RR139029 Glass Cone Stopper B24 : deux sur les piquages B24 du couvercle.
  – 1 x RR139033 Glass Cone Stopper B34 : un sur le piquage B34 du couvercle.
• D’un adaptateur à angle droit, RR139011 Right Angle Adapter B29 + GL14 + PTFE fittings + un raccord de compression Bohlender GL15 sur lequel est connecté le tubing de la pompe 6mm OD x 4mm ID.
• D’un bouchon étanche GL25 à la place du piston de la vanne de fond.

 

Pour ces essais la méthode ci-dessous a été suivie :

• S’assurer que tous les articles du système soient bien propres, complètement secs et non endommagés.
• Installer la cuve sur le statif du Reactor-Ready, le joint torique sur le rebord plat de la cuve, le couvercle et serrer la pince de serrage.
• Installer l’adaptateur à angle droit sur le piquage B29 du couvercle. Connecter le tubing à l’adaptateur et au T. Connecter la pièce en T au manomètre et le pompe à pression manuelle.
• Placer tous les bouchons à cône de verre sur chaque piquage libre en utilisant un peu de graisse à vide sur les joints.
• Remplacer le piston de la vanne de fond par le bouchon étanche GL25 et placer un bouchon sur la vidange de cette vanne en utilisant un peu de graisse à vide sur son joint.
• Pomper la pompe manuelle jusqu’à ce que la pression soit à 500 mbar (c.-à-d. 0,5 barg), qui est la pression maximale recommandée pour la verrerie Radleys. Attendre de voir si la pression tient. (Elle peut diminuer de quelques mbar au début, mais elle devrait ensuite se stabiliser).
• Enlever avec précaution la pression via la soupape de surpression de la pompe manuelle. Retirer ensuite le bouchon étanche GL25 et insérer le piston. Répéter l’étape 6 ci-dessus.
• Répéter l’étape ci-dessus, en ajoutant, sur le couvercle, le guide d’agitation et son mobile. (Laisser le piston en place.)
• Répéter l’étape ci-dessus, en ajoutant sur le couvercle la Pt100 et son adaptateur Il est préférable que la Pt100 soit bien droite et pas pliés. (Laisser le piston, le guide d’agitation et son mobile en place.)

 

Pour ces essais le résultat ci-dessous a été atteint :

Avec la configuration décrite ci-dessous et les essais réalisés la pression est stable à environ 500mbar, avec aucun taux de fuite noté.

 

c. Conclusion :

Comme nous pouvons le constater, l’étanchéité optimale du Reactor-Ready permet d’atteindre des bons niveaux de vide et de pression.

Ces résultats sont également valables pour le Reactor-Ready Duo et le Reactor-Ready Pilot car ils sont conçus selon le même concept.

Enfin, cette étanchéité optimale permettra aussi aux systèmes une utilisation plus sûre et une durée de vie bien plus longue.

 

Interchim^® est le distributeur de Radleys en France, en Allemagne et en Autriche.